| Darba uzdevumi | Rezultāti | |
| 1 | Grafēna atdalīšanas no grafīta, slāņu daudzuma noteikšanas un to novietošanas definētā vietā metodes izstrādāšana. | Izstrādāta metode grafēna slāņu atdalīšanai no grafīta virsmas, izmanojot grafēna adsorbciju un Ge nanovadiem. Izmantojot Ge nanovadu kā nanoelektromehānisko masas sensoru, tika noteikta grafēna masa un aprēķināts grafēna monoslāņu skaits paraugā. Realizēta grafēna pārnese uz definētām pozīcijām uz virsmas. |
| 2 | Grafēna modificēšana sorbcijas procesos. | CVD audzēts grafēna monoslānis modificēts sorbējot uz tā jodu dažādās temperatūrās. Parādīta vadāmības samazināšanās grafēnā joda sorbcijas rezultātā. Noteikta ar jodu dopēta grafēna fotovadāmība. |
| 3 | Lielas intensitātes impulsu veida magnētiskā lauka ietekmes izvērtēšana uz oglekļa nanocaurulītes saturošiem polimēru nanokompozītiem. | Izstrādāta eksperimentālā bāze polimēru kompozīciju deformatīvo īpašību izpētei impulsu magnētiskā laukā. Veikta impulsu magnētiskā lauka ietekmes izvērtēšana oglekļa nanocaurulītes saturošu stirola-akrilāta kopolimēra nanokompozītiem. |
| 4 | Izpētīt iespēju iegūt grafēna oksīda vienslāņa un daudzslāņu pārklājumus izmantojot Lengmīra- Blodžetas (LB) tehnoloģiju. | Izstrādāta metodika Lengmīra- Blodžetas (LB) tehnoloģijas izmantošanai vienslāņa un daudzslāņu grafēna oksīda pārklājumu iegūšanai uz stikla paliktņiem. |
| 5 | Izpētīt grafēna un modificēta grafēna mikroelektrofizikālās īpašības. | Grafēna un modificēta grafēna vadītspējas noteikta ar modificētu atomspēku mikroskopa palīdzību, veikti virsmas potenciāla mērījumi ar Kelvina zondes AFM. |
| 6 | Grafēna nanolenču-metāla (GNR-Me: Au, Ag, Ni, Co, Pt, Pd, Cu) starpsavienojumu elektriskas vadītspējas modeļu izstrāde un elektriskas pretestības izskaitļošana. | Kvantu izkliedes teorija un klasteru pieeja efektīvas vides tuvinājumā ietvaros tika izstrādāts grafēna nanolenšu-metāla (GNR-Me: Au, Ag, Ni, Co, Pt, Pd, Cu) un starpsavienojumu elektriskas vadītspējas modelis. Minēto starpsavienojumu elektriskas pretestības skaitliskie pētījumi atkarībā no kontaktu variantiem un morfoloģijas starpsavienonojumu elektriskās prioritātes. Paradīts, kā Ag, Au un Pt kontakti demonstrē redzami zemāko elektrisku pretestību. |
| 7 | Pētīt LiFePO4 materiāla struktūras un elektroķīmisko īpašību izmaiņas, to kristalizējot. Līdzīgas struktūras materiālu Li2MXO4 tipa (M = Fe, Mn, X=Si, C) un to plāno kārtiņu fizikāli ķīmisko īpašību izpēte pielietojumiem baterijās, ja viens no elektrodiem ir grafēns vai tā kompozīts. | Veikta analīze par grafēnu un tā pielietojumiem, lai uzlabotu elektrovadītspēju litija jonu bateriju katodmateriālos. Pētīti LiFePO4 un Li2FeSiO4 tilpuma materiāli un plānās kārtiņas, nosakot raksturīgos fizikālos un elektroķīmiskos parametrus. Pilnveidota mērķa sagatavošanas metode, noskaidrojot, optimālāko pamatnes materiālu, turpmākajiem eksperimentiem, izmantojot grafēna piemaisījumus, kā daļu no elektrodu kompozītmateriāla. |
| 8 | Aprobēt esošo MOCVD iekārtu CVD procesa realizēšanai grafēna pārklājuma iegūšanai. Izstrādāt specializētu reaktoru CVD procesa realizācijai ar atbilstošu aprīkojumu. Izstrādāt metodiku grafēna pārklājumu iegūšanai uz izolējoša un pusvadītāja substrāta. | Sintezēts grafēns uz vara folijas CVD procesā ar esošo MOCVD iekārtu. Grafēna kārtiņas vienmērība mērīta ar SEM. Izstrādāta metode grafēna atdalīšanas no grafīta un to novietošanas uz silicija virsmas izmantojot grafīta (HOPG) griešanu (dziļums 1000 nm) ar impulsa lāzeru veidojot 40x40 mikrometru struktūru masīvus, kurus pēc tam pārnes uz silicija virsmu ar “zīmoga” kontaktprintēšanu. Rezultāta sasniegts 5x5 milimetru laukums pārklāts ar 40x40 mikrometru no 1 līdz 5 slāņiem grafēna kvadrātiņiem. |
| 9 | Oglekļa nanocaurulīšu ievadīšanas tehnoloģijas izstrāde akrilātu polimēru matricā, dispersijas kvalitātes izvērtēšana. | Veikta tehnoloģijas izstrāde daudzsienu nanocaurulīšu ievadīšanai stirola akrilāta kopolimēru (SAK) matricās. Veikti būtiski uzlabojumi nanokompozītu iegūšanas tehnoloģijā nolūkā samazināt to iegūšanas ciklu. Pārskata perioda ietvaros pētītie nanokompozīti iegūti plašā sastāva diapazonā (0,01 – 2,0 m. %). Uzsākti aktuālie pētījumi par nanodaļiņu disperģējamības novērtēšanu ūdenī, kā arī polimēra matricas suspensijā. Vienlaicīgi tiek veikti pētījumi par nanodaļiņu disperģēšanas pakāpes atkarību no laika. |
| 10 | Oglekļa nanocaurulīšu / akrilātu polimēru nanokompozītu struktūras un ekspluatācijas īpašību pētījumi. | Pētītas ar uzlaboto metodi iegūto SAK matricas nanokompozītu kalorimetriskās un stiprības-deformācijas īpašības. Tā, konstatēts, ka ar modificēto tehnoloģiju iegūtā nanokompozīta stiepes tecēšanas spriegums pie 2% pildvielas satura ir aptuveni par 40% augstāks nekā izmantojot sākotnējo iegūšanas tehnoloģiju. Vienlaicīgi turpināti pētījumi par SAK matricas nanokompozītu relaksācijas procesiem, izmantojot termomehāniskās un diletometriskās, dinamiski mehāniski termiskās analīzes analīzes un diferenciāli skenējošās kalorimetrijas mērījumu metodikas. Noteikts, ka nanodaļiņu ievadīšanas rezultātā novērojama stirola un akrilātu grupu raksturīgo pāreju novirze augstāku temperatūru virzienā. Noteikti nanokompozītu lineārās termiskās izplešanās koeficienti. Konstatēts, ka nanopildvielas ievadīšanas rezultātā nanokompozītu lineārie termiskās izplešanās koeficienti būtiski samazinās, kas acīmredzot ir saistīts ar noteiktu polimērmatricas un nanodaļiņām mijiedarbību. Konstatēts, ka lineāro termiskās izplešanās koeficientru samazināšanās korelē ar nanokompozītu elastības moduļa un stiprības pieaugumu. |
| 11 | Grafēna ievadīšanas tehnoloģijas izstrāde akrilātu polimēru matricā, dispersijas kvalitātes izvērtēšana. | Ievērojot oglekļa nanocaurulītes saturošo SAK matricas nanokompozītu iegūšanas pieredzi, uzsākts darbs pie grafēnu saturošo polimēru nanokompozītu iegūšanas tehnoloģijas izstrādes, pamatuzmanību piešķirot dažāda veida grafēnu augstas dispersijas kvalitātes nodrošināšani ūdenī, kā arī polimēra matricas suspensijā ilgstošā laika periodā. Vienlaicīgi uzsākta arī metodikas izstrāde grafēnu saturošo sistēmu dispersijas kvalitātes novērtēšanai. Iegūtas grafēnu saturošas kompozīcijas, nanopildvielas sastāva diapazonā 0,01 līdz 2 m. %. Grafēna ievadīšanas kvalitāte novērtēta veicot termogravimetrsikās analīzes eksperimentus. Vienlaicīgi veikti arī pirmie pētījumi par iegūto kompozīciju struktūru. |
| 12 | Izstrādāt nanostruktūras dizainu polimēru/grafīta nanostruktūru (PGN) polimēru/termiski eksfoliētā grafīta (PTEG) kompozītiem, kuri uzrāda pjezorezistīvo efektu. | Izstrādāts poliizoprēna/MWCNT kompozītu un poliizoprēna/TEG kompozītu nanostruktūras dizains. Maksimāls pjezorezistīvais efekts šādos kompozītos sagaidāms pie nanostruturētās pildvielas vērtībām, kas par 3 līd 5 masas daļām pārsniedz elektrovadītspējas perkolācijas sliekšņa vērtības. Grafīta nanostruktūrām polimēra matricā ir jāveido agregāti, kas savukārt veidos elektrovadošos kanālus. |
| 13 | Izstrādāt tehnoloģiju tādu polimēru/grafīta nanostruktūru (PGN) un PTEG kompozītu izgatavošanai, kuriem piemīt pjezorezistīvais efekts. | Izstrādāta inovatīva tehnoloģija PGN un PTEG kompozītu izgatavošanai, kas satur šādus soļus: 1) GN un TEG pulveru dispersija piemērotā organiskajā šķīdinātājā (OŠ), izmantojot ultraskaņas homogenizatoru optimālā jaudas režīmā; 2) polimēra izšķīdināšana atbilstošajā OŠ; 3) dispersijas un šķīduma savstarpāja sajaukšana, pielietojot magnētisko maisītāju; 4) šķīdinātāju iztvaicēšana; paraugu izgatavošana termiski vulkanizējot. |
| 14 | Izgatavot PTEG kompozītu paraugus. | Izmantojot aprakstīto tehnoloģiju, izgatavoti paraugi ar dažādu nanografīta pulveru dažādām koncentrācijām. |
| 15 | Izstrādāt tehnoloģiju plānu superelastīgu spiediena sensora elementu ieguvei uz PGN bāzes un izgatavot paraugus. | Izstrādāta plānu superelastīgu PGN kompozītu spiediena sensora elementu iegūšanas tehnoloģija. Atrasti atsevišķo kompozītu kārtu optimāli priekšvulkanizēšanas parametri, kā rezultātā veicot visu kompozītu kārtu galīgo savulkanizēšanu vienotā sensora elementā, nenotiek slāņainās struktūras izkropļošana. |
| 16 | Izmērīt elektrisko un mehānisko īpašību parametrus izgatavotajiem paraugiem. | Izgatavotajiem poliizoprēna/MWCNT kompozītu un poliizoprēna/TEG kompozītu paraugiem veikti elektriskās pretestības mērījumi atkarībā no mehāniskā spiediena. |
| 17 | Izmantot grafēna reakcijas ar arēndiazonija vai heteroarēndiazonija sāļiem un grafēna oksīda karboksilgrupu reakcijas ar amīniem un amīdiem nolūkā iegūt jaunus grafēna oksīda un grafēna kovalentus atvasinājumi. | Veiktas grafēna grafēna reakcijas ar diazotētu sulfanilskābi (diazotided sulfanilate) ūdens šķīdumos 0-5 oC temperatūrā, mainot reakcijas laiku un reaģentu attiecības. Parādīts, ka arilēšanas rezultātā ievadītais sulfogrupu saturošais benzola gredzens palielina šķīdību polāros šķīdinātājos, kuros veidojas stabilākas suspensijas. Ievadīto arilgrupu skaits ir neliels un pētījumi tiek turpināti, izmantojot ultrasonifikāciju. Veikta arēndiazonija sāļu sintēze un tetrafluorborāta sāls veidā iegūti un attīrīti tādi para vietā elektronu akceptorus aizvietotājus ( -CN un -NO2) saturošie benzoldiazonija sāļi, kuriem IS spektrā ir raksturīgas svārstības, salīdzinot ar RGO. Veikti GO un RGO arilēšanas reakcijas ar iegūtajiem diazonija sāļiem. |
| 18 | Pētīt iegūto grafēna oksīdu un grafēna kovalento atvasinājumu spektroskopiskās un citas īpašības. | Sintezēto grafēna oksīdu un to kovalento atvasinājumu pētīšanai izmantotas DRUV-Vis, ATR FTIR, NIR, XRD metodes. Savienojumu spektros dominē grafīta un grafēna oksīdiem raksturīgie absorbcijas pīķi. Pārbaudītās un analizētas sekojošas oksidētāju sistēmas grafēna oksīda (GO) sintēzei: Brodie metode: Oksidētāja sistēma: KClO3 + kūp.HNO3 (konc.>90%). Staudenmaiermetode : oksidētāja sistēma KClO3-kūp.HNO3 - H2SO4. Hummers metode: Oksidētāja sistēma: H2SO4+NaNO3+ KMnO4. Salīdzinoši par vispiemērotāko GO sintēze atzīta Hummers metode, kas ir salīdzinoši efektīvāk un drošāk realizējama. Karboksi- un hidroksil- grupu esamību produktā apstiprina IR spektri,ν: 3400,1719,1619cm-1. |
| 19 | Grafēna oksīda karboksilgrupu izmantošana reakcijās ar amīniem un amīdiem ar mērķi iegūt grafēnu ar paaugstinātu šķīdību. | Grafēna un grafēna oksīda karboksilgrupas mēģināts izmantot šķīstošu sālu un amīdu iegūšanai. Veikto eksperimentu apjoms ir nepietiekams, lai izdarītu drošus secinājumus par karboksilgrupas izmantošanas iespējām. Sintezēti vienu vai divas hidroksilgrupas saturoši azohromofori ( piemēram4-((4-(bis(2-hidroksietil)amino)fenil)-diazenil)benzonitrils ) un sākti RGO perifēro karboksilgrupu, modificēšanas reakciju pētīšana ar iegūtajiem savienojumiem. Veikti pētījumi RGO perifēro karbolsilgrupu ēsteru veidošanās efektivitātes novērtēšanai dažādās sistēmās, piemēram, jonu šķīdumos. |
| 20 | Funkcionalizēto un nefunkcionalizēto grafēna oksīdu reducēšana par grafēnu. | GO eksfoliācija ūdenī tika veikta, izmantojot sonifikāciju. Pētījumu rezultātā jāsecina, ka mūsu apstākļiem piemērotākā ir reducēšana ar tiourīnvielu, jo salīdzinājumā ar hidrazīna hidrātu vai dimetilhidrazīnu, tiourīnvielai ir zema toksitāte, tā nav gaistoša, t.i. īpašības, kuras padara reducēšanas procesu drošāku. Dažos gadījumos var izmantot arī reducēšanu ar hidrazīnu (ievērojot noteiktus apstākļus un hidrazīna koncentrāciju). |
| 21 | CVD metodes attīstīšana tās pielietojumiem grafēna sintēzei. | Izveidots un pārbaudīts CVD reaktors, tā aprīkojums un izstrādāta metodika grafēna ieguvei. Reaktorā izveidotais gāzu maisījums var tikt padots uz termogravimetrijas kompleksu, kurā līdzīgos apstākļos uz speciāla paliktņa arī var tikt realizēts CVD process „in situ” procesa pētījumiem. CVD iekārta ļauj realizēt grafēna ieguvi plašā temperatūru un gāzu maisījuma spiedienu diapazonā un uz dažādiem paliktņiem. |
| 22 | Slāpekļa sorbcijas noteikšana šķidrā slāpekļa temperatūrās. | Eksfoliētā grafīta struktūra ir ļoti tuva daudzslāņu grafēna struktūrai, kādu iegūstam ar CVD metodi un aktivāciju. Pārādīts, ka pētītā termoeksfoliētā grafīta gāzu absorbcijas modelis ir līdzīgs grafīta absorbcijai, bet atšķiras ar divu specifisku apgabalu klātbūtni uz izotermām, kas nav raksturīgi citu oglekļa struktūru izotermām. Analīze rāda, ka ar termoeksfoliāciju metodi iegūtais daudzslāņu grafēnam (t.s. grafēna papīrs) līdzīgais materiāls ir daudzslāņu struktūra, ar sorbcijas mehānismu līdzīgu sīki dispersām grafīta struktūrām, kur adsorbcijai porās ir maza nozīme. Noteikts, ka sorbcijas spēja grafēna tipa struktūrām ir maza un sastāda 0,1 – 0,15%, kas sakrīt ar līdzīgu struktūru sorbcijas spēju pēc literatūras datiem. |